一、實驗目的
本研究利用固相萃取法作為水果蔬菜中農殘檢測的前處理方法，GC-ECD法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節省有機溶劑的使用，操作簡便。
二、實驗目標物
八種農殘標準品：三氯殺螨醇(CAS:115-32-2)，腐霉利(CAS:32809-16-8)，聯苯菊酯(CAS:83322-02-5)，甲氰菊酯(CAS:64257-84-7)，高效氯氟氰菊酯(CAS:91465-08-6)，氟氯氰菊酯(CAS:68359-37-5)，氯氰菊酯(CAS:71697-59-1)，氰戊菊酯(CAS:51630-58-1)。。
三、應用范圍
本方法適用于蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯類農藥多殘留的測定。
四、參考標準
《NY/T 761-2008蔬菜水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨甲酸酯類農藥多殘留的測定
第二部分》
五、實驗材料
SimplyGreen Florisil固相萃取柱 1g/6mL。（貨號SG01-00006）
六、實驗方法
1、樣品提取
稱取10.0ｇ韭菜(精確至0.01 g)于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈，均質2 min，加入5-7 g氯化鈉，蓋上蓋子劇烈震蕩5 min，在室溫下靜置10 min，5000 r/min離心4 min，使乙腈和水相分層，取乙腈層待凈化。
2、SPE柱凈化
(1)活化：向Florisil柱中加入5 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)預淋洗，活化。
(2)上樣和洗脫：當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液4 mL，用15 mL刻度離心管接收洗脫液，用10 mL丙酮-正己烷(1:9, v/v)分兩次淋洗Florisil柱。流速控制在1 mL/min內，收集流出液；
(3)濃縮定容：50 ℃緩慢氮氣流條件下吹至近干(約0.5 mL)后揮干，用正己烷定容至1
mL，過0.45 μｍ微孔濾膜，上氣相色譜，待測定。
3、GC-ECD條件
氣相質譜儀：Agilent 7890A
色譜柱：HP-5柱；30ｍX0.32ｍｍX0.25μｍ或相當者
進樣口溫度：220 °C
檢測器溫度：300℃
柱溫：100℃(保持1min)
以20℃/min升溫到160 ℃(保持3min)
以25 ℃/min升溫到200 ℃(保持4min)
以8 ℃/min升溫到240 ℃(保持4min)
以25 ℃/min升溫到280 ℃(保持3min)
載氣：氦氣，流速為1 mL/min；輔助氣：流速60 mL/min
進樣方式：分流進樣，分流比10:1
七、實驗結果
1、韭菜基質0.5mg/kg加標回收結果：
表1 韭菜基質0.5mg/kg加標回收結果
|
樣品名稱
|
化合物名稱
|
添加水平(mg/kg)
|
回收率（%）
|
|
韭菜
|
三氯殺螨醇
|
0.5
|
93.4
|
|
腐霉利
|
0.5
|
89.35
|
|
聯苯菊酯
|
0.5
|
101.25
|
|
甲氰菊酯
|
0.5
|
90.37
|
|
高效氯氟氰菊酯
|
0.5
|
98.74
|
|
氟氯氰菊酯
|
0.5
|
92.38
|
|
氯氰菊酯
|
0.5
|
105.52
|
|
氰戊菊酯
|
0.5
|
103.46
|
2、添加水平為0.5mg/kg韭菜基質中農殘檢測色譜圖
圖1 添加水平為0.5mg/kg韭菜基質中農殘檢測色譜圖
八、結論
SimplyGreen Florisil 固相萃取柱萃取蔬菜中的農藥多殘留，提取回收率高達95%以上，符合國家標準要求。
